高效液相色谱法测定水性印花胶浆中AP和APEO的研究

客服主管发布于2016-06-21 15:13:19

来自：安米微纳团队

2 结果与讨论

2.1 检测波长的选择

由于AP和APEO具有相似的结构，4种物质的UV光谱吸收图类似，其紫外吸收主要由不饱和基团酚基引起的，因此在225nm和277nm处都有吸收峰，并在225nm有最大吸收峰，并有较高灵敏度。277nm虽不是APEO的最大吸收波长,但可以减少大量其它杂峰的干扰。如对于大多数纺织助剂的样品中可能含烷基苯磺酸钠, 若选定检测波长为225nm ,两种物质很难分开,造成对目标物质的严重干扰。而在277nm 波长下可完全排除此物质的干扰,且可减少检测器氘灯的能量消耗，因此采用277nm为检测波长。

2.2 流动相的选择

以OP、OPEO、NP、NPEO 的混合标准溶液(其质量浓度均为200.0mg/L),分别选用V (水):V (甲醇)=0:100、10:90、13:87、15:85、17:83、20:80的溶液作为流动相,研究其分离效果。结果表明，当V (水):V (甲醇)= 13:87，各色谱峰分离效果最好，出峰时间最短，如图所示。因此确定流动相为V (水):V (甲醇)= 13:87。

2.3 前处理条件的优化

针对水性印花胶浆产品的前处理，目前国内外仍没有相应的测试标准，也没有相应的样品处理方法。本文参考GB/T23972-2009《纺织染整助剂中烷基苯酚及烷基苯酚聚氧乙烯醚的测定》，对水性印花胶浆样品前处理进行探索。为了比较不同萃取溶剂的超声萃取效果，分别以甲醇、乙醇、二氯甲烷、三氯甲烷等四种溶剂作为萃取剂，对水性印花胶浆进行超声萃取处理。实验结果表明，二氯甲烷和三氯甲烷不能使水性印花胶浆完全破乳澄清，仍然呈乳液状;而甲醇和乙醇可以使水性印花胶浆完全破乳澄清，且乙醇破乳的效果优于甲醇。综合考虑乙醇的毒性和成本均低于甲醇，因此确定乙醇为萃取溶剂。根据大量试验对比，萃取溶剂为25mL时可得到澄清的萃取液，且萃取效果已达到最佳。综上所述，样品前处理采用超声萃取法，萃取溶剂为乙醇，用量25mL。

2.4线性关系和检测限

在本文确定的实验条件下,以色谱峰面积为纵坐标，质量浓度为横坐标，绘制标准曲线，OP、OPEO、NP和NPEO分别在1.0 ～200.0mg/L及5.0～200.0 mg/L范围内与响应值有很好的线性关系,各化合物的线性范围、线性方程及其相关系数见表1。从表1看到，采用标准溶液检测限( S/N = 3) 作为方法的检测限，各物质的检测限从0.05至1.0mg/L不等,表明本文建立的方法有较高的灵敏度。

 3/4   首页 上一页 1 2 3 4 下一页 尾页