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粉末涂料中挥发性有机化合物（VOC）含量的测定

2022-03-08 173

摘要：建立了粉末涂料中挥发性有机化合物（VOC）含量的气相色谱检测方法，对方法的线性范围、检出限、精密度和回收率均进行了研究。

实验表明，该方法对粉末样品中包括乙醇、甲苯等在内的23 种VOC 组分均有很好的适用性，方法的精密度和回收率均令人满意。该方法可用于粉末涂料中挥发性有机化合物的定性和定量分析。
涂料产品是常见的装饰装修材料，随着我国城市化进程的推进及生活质量的普遍提高，房屋装修的要求和频次也在不断提高。
装修涂料的产品质量，特别是涉及健康安全和环保的指标要求对人们的生活影响更为紧密。涂料产品最重要的健康安全指标为挥发性有机化合物VOC（Votatile Organic Compound）。
VOC是室内空气中的异类污染物，由于它们单独的浓度低，但种类多，一般不予逐个分别表示，而是以VOC表示其总量，主要指沸点在250℃以下的有机化合物。
一般包括苯、甲苯、乙苯、对（间）二甲苯、甲醇、乙醇、异丁醇、三乙胺、乙二醇醚及乙二醇醚酯类等。研究表明，即使室内空气中单个VOC含量都低于其限量，但多种VOC的混合存在及其相互作用，将使危害强度增大。
VOC表现出毒性、刺激性，能引起机体免疫水平失调，影响中枢神经系统功能，出现头晕、头痛、嗜睡、无力、胸闷等症状，还可能影响消化系统，出现食欲不振、恶心等，严重时可损伤肝脏和造血系统，甚至引起死亡。
粉末涂料是目前被广泛使用的涂料产品，以其绿色环保、低VOC的特点受到青睐。我国于今年2月开始对涂料产品征收消费税，但低VOC的涂料产品提供检测报告可以获得免征。然而目前针对粉末涂料中的VOC还没有完善的测试方法。

本研究拟建立合理的粉末涂料中VOC的测试方法，为该类产品检验检测提供指导依据。
1 实验部分
1.1 仪器与试剂
仪器：气相色谱仪（美国安捷伦公司）、比重瓶（上海）、真空泵、分析天平（精度0.0001g，德国，梅特勒）。
置换液体：正庚烷（分析纯及以上）。
校准化合物：23种，包括甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、苯、甲苯、乙苯、二甲苯、三乙胺、二甲基乙醇胺、2-氨基- 2-甲基-1-丙醇、乙二醇、1，2-丙二醇、1，3-丙二醇、二乙二醇、乙二醇单丁醚、二乙二醇单丁醚、二乙二醇乙醚醋酸酯、二乙二醇丁醚醋酸酯、2，2，4-三甲基-1，3-戊二醇，以上物质纯度至少为99%，或已知纯度。
内标物：试样中不存在的化合物，且该化合物能够与色谱图上其他成分完全分离，纯度至少为99%，或已知纯度。本文选用异丁醇。
稀释溶剂：用于稀释试样的有机溶剂，不含有任何干扰测试的物质，纯度至少为99%，或已知纯度。本文选用乙酸乙酯（色谱纯及以上）。
标记物：用于按VOC定义区分VOC组分与非VOC组分的化合物。本文选用己二酸二乙酯（沸点：251℃）。
 
1.2 仪器工作条件
色谱条件：聚乙二醇毛细管柱，30m×0.25mm×0.25μm；进样口温度：240℃；检测器：FID，250℃；柱温：程序升温，60℃保持1min，然后以20℃/min 升至240℃保持20min；进样方式：不分流进样；进样体积：1μL。

1.3 试验方法
1.3.1 密度的测定
1.3.1.1 置换液体密度的测定
先称量干净的空比重瓶，加入置换液体达到刻度处，再称重，倒空比重瓶，用丙酮分三次清洗，并在真空中干燥，重新将水倒入比重瓶中，再称重。用式（1）计算23℃时置换液体的密度ρ1，以g/mL表示：
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1.3.1.2 粉末涂料密度的测定
倒空比重瓶，用丙酮清洗三次，并在真空下干燥，将3～4g 试样放入比重瓶中并称重。加入足够的置换液体以润湿试料，并使液体盖过试样。
将比重瓶的出口与真空泵的耐压管相连。减少比重瓶内压力至1.2kPa，同时振动它，直到再没有气体从粉末/ 液体混合物中溢出，小心地使比重瓶压力上升到与大气压一致，然后将置换液体装入比重瓶至刻度。
用式（2）计算23℃时粉末涂料的密度ρs，以g/mL表示：
2.png
1.3.2 挥发性有机化合物含量的测定
1.3.2.1 定性分析
按照本文所给的色谱条件，通过相对保留时间，确定所含校准化合物的种类。
 
1.3.2.2 校准
分别称取1.3.2.1鉴定出的各种校准化合物于配样瓶中，再称取与待测化合物相同数量级的内标物于同一配样瓶中，用稀释溶剂稀释混合物，密封配样瓶并摇匀。
将适当数量的校准化合物注入气相色谱仪中，记录色谱图。按式（3）分别计算每种化合物的相对校正因子：
3.png
若出现本文规定的校准化合物以外的未知化合物色谱峰，则假设其相对于异丁醇的校正因子为1.0。

1.3.2.3 试样的测试
称取搅拌均匀后的试样1g（精确至0.1mg）以及与被测物质量近似相等的内标物于配样瓶中，加入10mL稀释溶剂稀释试样，密封配样瓶并摇匀。
将标记物注入气相色谱仪中，记录其保留时间，以便确定VOC在色谱图中的积分终点。
将1μL配制好的试样注入气相色谱仪中，记录色谱图并记录标记物出峰时间以前的各色谱峰的保留时间（稀释溶剂除外），然后按式（4）分别计算试样中所含的各种化合物的质量分数：
4.png
1.3.3 粉末涂料产品的VOC含量
粉末涂料产品按式（5）计算其VOC含量：
5.png
2 结果与讨论
2.1 方法检出限及线性范围
在上述实验条件下，对一定范围浓度的VOC代表性标准溶液乙醇、异丁醇、甲苯、乙二醇、乙二醇单丁醚、二乙二醇乙醚醋酸酯进行测定，其浓度与响应值有较好的线性关系，详见表1。
6.png
2.2 方法的精密度和回收率
在本方法确定的实验条件下，在粉末涂料样品中分别添加2、10、20mg 的含六种代表性VOC组分的混标进行加标回收和精密度实验。
检测结果为：对含不同浓度VOC组分的不同粉末涂料产品，其回收率均在84.23%～95.65%，其相对标准偏差RSD（n=7）均在0.89%～7.58%，详见表2。
7.png
回收率较低、RSD值较大的项目均为VOC组分中相对沸点较低、分子量偏小的乙醇。这主要是由于前处理操作对此物质的影响尤为明显。其余5 种VOC组分的回收率和精密度均令人满意。
 
3 结论
本文建立了一种气相色谱法检测粉末涂料产品中挥发性有机化合物含量的方法，该方法简单可靠，灵敏度高，可满足多种粉末涂料中VOC的检测需求。


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